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色譜分析數據有雜峰先看看進樣瓶瓶蓋是否擰正確

點擊數:1887    發布日期:2021-03-16
  在色譜分析樣品時,是否遇到過數據平行性不好、數據分析有雜峰?遇到這種情況時,很多小伙伴首先會分析一下實驗過程、實驗方法是否正確,但其實第一步應該先看看進樣瓶瓶蓋是否擰正確了。因為不正確的擰蓋或者壓蓋(針對鉗口瓶)也會對色譜分析產生干擾??吹竭@里,相信大家一定是一臉的問號。不要不相信,因為實驗測試結果表明進樣瓶蓋擰過緊會提高產生雜峰的風險(下有測試譜圖)。
  下面讓我們一起來看看擰蓋/壓蓋不正確時存在的風險,以及如何判斷蓋子正確擰緊/壓緊的狀態吧?。▋H以9mm的螺紋口2mL樣品瓶、PP蓋及PTFE/硅膠墊片舉例,對于鉗口瓶蓋墊也是同樣適用。)
  一、錯誤的情況
  1. 蓋子過緊
  當蓋子擰得過緊時,隔墊很有可能會有明顯向內凹情況。擰得越緊,隔墊內凹的情況將會越嚴重。此時,隔墊處在一種非常緊繃的狀態。這種緊繃的狀態將可能導致:在色譜扎針進樣時,增加隔墊碎屑的概率,從而導致色譜分析不準確、樣品的平行性不好等問題。
  下圖是隔墊扎針之后的GS-MS的測試譜圖比較,樣品瓶中溶劑為甲醇。黑色曲線為甲醇溶劑空白譜圖,藍色曲線是蓋子正確擰緊的譜圖,玫紅色曲線是蓋子擰過緊的譜圖??梢悦黠@的看出,蓋子擰過緊的樣品會有更多的硅氧烷峰(注意:不是100%的概率),硅氧烷峰更多則說明有隔墊碎屑掉入瓶中。實際肉眼觀察樣品瓶中并沒有看到有隔墊碎屑,說明隔墊碎屑是非常微小的。
  2. 蓋子過松
  當蓋子擰得不夠緊時,此時隔墊并沒有很好的固定在蓋子與瓶口之間,這將會導致:
  1)樣品瓶密封性不夠,樣品瓶中的樣品更容易揮發損失,造成樣品濃度不準確等問題;
  2)色譜進樣時,隔墊更容易被扎落。
  二、正確的情況
  蓋子正確擰緊時,隔墊呈現的狀態是平整至略微下凹的狀態。通過觀察隔墊的狀態就可以判斷蓋子是否正確擰緊了,以此來調整蓋子的松緊程度。對于手勁比較大的小伙伴,可能輕輕一擰,蓋子就是過緊的狀態了,所以需要特別注意一下。
  對于鉗口瓶,如果要正確的壓蓋,就需要調節好壓蓋器。以下是調整壓蓋器的方法:
  首先,調節定位螺絲:先將鎖緊螺母旋松,然后根據所需的松緊確定定位螺絲的高度(若實際壓蓋松了,則將螺絲高度調低;若實際壓得太緊,則將螺絲高度調高),最后將鎖緊螺母旋到底部鎖定位置。
  其次,在僅依靠定位螺絲也不能調節好壓蓋器情況下,就需要用內六角扳手調整壓蓋器中間的螺絲。如壓得太松,內六角扳手逆時針方向旋轉,如壓得太緊則順時針方向旋轉。
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